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脂肪酸值的測定方法
一、原理 在室溫下用無水乙醇提取玉米中的脂肪酸,用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀溶液滴定,計算脂肪酸值。
二、試劑和材料
除非另有規(guī)定,僅使用分析純試劑。
1、無水乙醇。
2、酚酞-乙醇溶液(10g/L):1.0g酚酞溶于100ml 95%(V/V)乙醇。
3、c(KOH)=0.01mol/L氫氧化鉀-95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備:準(zhǔn)確移取10.0ml已經(jīng)標(biāo)定好的(同測酸價用的)0.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,用95%(V/V)乙醇稀釋定容至100ml,臨用前稀釋。
三、儀器與設(shè)備
1、具塞磨口錐形瓶:250ml。
2、移液管:50.0ml、25.0ml。
3、微量滴定管:5ml,較小刻度為0.02ml;10ml,較小刻度為0.05ml。
4、天平:感量為0.01g。
5、振蕩器:往返式,振蕩頻率為100次/min。
四、分析步驟
1、試樣處理: 稱取約10g試樣,到0.01g,于250ml具塞磨口錐形瓶中,并用大肚吸管準(zhǔn)確加入50.0ml無水乙醇,置往返式振蕩器上振搖10min,頻率為100次/min。靜置1~2min,在玻璃漏斗中放入折疊濾紙過濾,并加蓋濾紙。棄去較初幾滴濾液,收集濾液25ml以上。
2、測定: 移取25.0ml濾液于150ml錐形瓶中,加50ml不含CO2的蒸餾水,滴加3~4滴酚酞-乙醇指示劑后,用0.01mol/L的氫氧化鉀-95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈微紅色,30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積(V1) 注:樣品提取后要及時滴定,滴定應(yīng)在散射日光或日光燈下對著光源方向進(jìn)行,滴定終點(diǎn)不易判定時,可用已加去CO2蒸餾水后尚未滴定的提取液作參照,當(dāng)被滴定液顏色與參照相比有色差時,即可視為已到滴定終點(diǎn)。
3、空白試驗: 取25.0ml無水乙醇于150ml錐形瓶中,加50ml不含CO2的蒸餾水,滴加0.1ml酚酞-乙醇指示劑,用0.01mol/L的氫氧化鉀-95%乙醇溶液滴定至呈微紅色,30s不消褪為止。記下耗用的氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積(V0) 五、結(jié)果計算 1、計算: 式中:V1滴定試樣所耗氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積,ml V0滴定空白所耗氫氧化鉀-95%乙醇溶液體積,ml c氫氧化鉀-95%乙醇溶液的準(zhǔn)確濃度,mol/L 100換算為100g(干)試樣的質(zhì)量,g m試樣的質(zhì)量,g w試樣水分百分?jǐn)?shù),即每100g試樣中含水分的質(zhì)量,g 2、重復(fù)性: 每份試樣取兩個平行樣進(jìn)行測定,以其算術(shù)平均值為測定結(jié)果,計算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位數(shù)。 同一分析者對同一試樣同時進(jìn)行兩次測定,結(jié)果差值不超過2mg KOH/100g。
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